根據《中華人民共和國藥品管理法》及其實施條例的有關規定，《根痛平片中松香酸檢查項補充檢驗方法》《烏雞白鳳丸中擬人參皂苷F11檢查項補充檢驗方法》和《消糜栓中擬人參皂苷F11檢查項補充檢驗方法》經國家藥品監督管理局批準，現予發布。
特此公告。
國家藥監局
2021年3月30日
附件1
根痛平片中松香酸檢查項補充檢驗方法（BJY 202101）
【檢查】松香酸 照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。
色譜條件與系統適應性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈‐0.1%甲酸（88∶12）為流動相；檢測波長為241nm。理論板數按松香酸色譜峰計算應不低于2000。
對照溶液的制備（臨用新制） 取松香酸對照試劑適量，精密稱定，加乙醇制成每1ml含10μg的溶液，作為對照試劑溶液。另取11-羰基-β-乙酰乳香酸對照品適量，精密稱定，加乙醇制成每1ml含4μg的溶液，作為參照溶液。
供試品溶液的制備 取本品10片，糖衣片除去包衣，研細，取0.2g，精密稱定，精密加入乙醇20ml，稱定重量，超聲處理20分鐘，放冷，再稱定重量，用乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得。
測定法 分別精密吸取供試品溶液、對照試劑溶液與參照溶液各10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。
結果判斷 供試品色譜中，在與松香酸對照試劑溶液色譜峰保留時間相應的位置不得出現相同的色譜峰。若出現保留時間相同的色譜峰，采用二極管陣列檢測器比較相應色譜峰的紫外-可見吸收光譜，吸收光譜應不同（松香酸對照試劑色譜峰在241nm顯示最大吸收）；若吸收光譜相同，且該色譜峰的峰面積值大于11-羰基-β-乙酰乳香酸參照溶液色譜峰的峰面積值，則視為陽性檢出。
備注：必要時可采用高效液相色譜-質譜聯用方法進行驗證。
起草單位：青島市食品藥品檢驗研究院
復核單位：山東省食品藥品檢驗研究院
附件2
烏雞白鳳丸中擬人參皂苷F11檢查項補充檢驗方法（BJY 202102）
【檢查】擬人參皂苷F11 照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）和質譜法（中國藥典2020年版通則0431）測定。
色譜、質譜條件與系統適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（色譜柱內徑2.1mm）；以乙腈為流動相A，水為流動相B，按下表中的規定進行梯度洗脫；流速為0.35ml/min；柱溫為40℃；采用質譜檢測器，電噴霧負離子模式（ESI-），進行多反應監測（MRM），選擇質荷比m/z799.6→653.6和m/z799.6→491.6作為檢測離子對。
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時間（分鐘） |
流動相A（%） |
流動相B（%） |
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0～2 |
20→50 |
80→50 |
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2～4.5 |
50→80 |
50→20 |
對照品溶液的制備 取擬人參皂苷F11對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，精密量取適量，用20%乙腈稀釋制成每1ml含0.4ng的溶液，即得。
供試品溶液的制備 取本品水蜜丸，研細，取約1.5g；或取小蜜丸或大蜜丸，剪碎，取約2.25g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入80%甲醇25ml，密塞，稱定重量，置80℃水浴中加熱回流75分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用80%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續濾液1ml，置100ml量瓶中，加20%乙腈稀釋至刻度，搖勻，濾過，即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5?l，注入高效液相色譜-質譜聯用儀，測定，記錄色譜圖。
判定原則 （1）供試品的提取離子流色譜中，未同時出現與對照品溶液色譜相應的色譜峰，視為未檢出；（2）供試品的提取離子流色譜中，同時出現與對照品溶液色譜相應的色譜峰，且供試品色譜中m/z799.6→653.6的色譜峰面積值不大于對照品溶液中相應的峰面積值者，視為未檢出；（3）供試品的提取離子流色譜中，同時出現與對照品溶液色譜相應的色譜峰，且供試品色譜中m/z799.6→653.6的色譜峰面積值大于對照品溶液中相應的峰面積值者，視為檢出。
結果判定 供試品的提取離子流色譜中，應不得檢出與對照品溶液色譜相應的色譜峰。
起草單位：河北省藥品檢驗研究院
復核單位：山東省食品藥品檢驗研究院
附件3
消糜栓中擬人參皂苷F11檢查項補充檢驗方法（BJY 202103）
【檢查】擬人參皂苷F11 照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）和質譜法（中國藥典2020年版通則0431）測定。
色譜、質譜條件與系統適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（色譜柱內徑2.1mm）；以乙腈為流動相A，水為流動相B，按下表中的規定進行梯度洗脫；流速為0.35ml/min；柱溫為40℃；采用質譜檢測器，電噴霧負離子模式（ESI-），進行多反應監測（MRM），選擇質荷比m/z799.6→653.6和m/z799.6→491.6作為檢測離子對。
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時間（分鐘） |
流動相A（%） |
流動相B（%） |
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0～2 |
20→50 |
80→50 |
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2～4.5 |
50→80 |
50→20 |
對照品溶液的制備 取擬人參皂苷F11對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，精密量取適量，用20%乙腈稀釋制成每1ml含4ng的溶液，即得。
供試品溶液的制備 取本品10粒，剪碎，取約3g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入80%甲醇25ml，密塞，稱定重量，置80℃水浴中加熱回流75分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用80%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續濾液1ml，置100ml量瓶中，加20%乙腈稀釋至刻度，搖勻，濾過，即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5?l，注入高效液相色譜-質譜聯用儀，測定，記錄色譜圖。
判定原則 （1）供試品的提取離子流色譜中，未同時出現與對照品溶液色譜相應的色譜峰，視為未檢出；（2）供試品的提取離子流色譜中，同時出現與對照品溶液色譜相應的色譜峰，且供試品色譜中m/z 799.6→653.6的色譜峰面積值不大于對照品溶液中相應的峰面積值者，視為未檢出；（3）供試品的提取離子流色譜中，同時出現與對照品溶液色譜相應的色譜峰，且供試品色譜中m/z 799.6→653.6的色譜峰面積值大于對照品溶液中相應的峰面積值者，視為檢出。
結果判定 供試品的提取離子流色譜中，應不得檢出與對照品溶液色譜相應的色譜峰。
起草單位：河北省藥品檢驗研究院
復核單位：山東省食品藥品檢驗研究院
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